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四氟硼酸重氮苯鹽 CAS: 369-57-3,重氮苯四氟硼酸鹽-瑞禧

今天小編分享四氟硼酸重氮苯鹽 CAS: 369-57-3,重氮苯四氟硼酸鹽的制備，一起看看吧：

在10L的玻璃容器(或陶缸)中，加1350ml水和相對密度為1.19的1650ml(20mol)濃鹽酸，在冰鹽浴中冷卻到5℃以下，邊攪拌邊加2075g(16mol)苯胺鹽酸鹽的三分之一以后，再慢慢加入1200g(17mol)亞硝酸鈉與1.5L水新配制的溶液，使重氮化反應(yīng)開始進(jìn)行，此時的溫度應(yīng)維持在7℃以下，并不時地加入余下的苯胺鹽酸鹽，使反應(yīng)混合物中隨時可見到晶體的存在。

待加入亞硝酸鈉溶液的一半以后，將余下的苯胺鹽酸鹽一次加完。當(dāng)混合溶液中有亞硝酸出現(xiàn)(用碘化鉀–淀粉試紙檢查)時，立即停止反應(yīng)在重氮化反應(yīng)進(jìn)行的同時，在另一涂有石蠟的3L燒杯中，放置2150g(65mol)60%的氫氟酸，在水浴中冷卻到25℃以下，然后邊震蕩邊分批加入100g(16.2mol)硼酸。

置于冰浴中冷卻，以使溫度維持在10℃以下。在激烈攪拌下，將形成的四氟硼酸溶液注入到0°℃以下的重氮鹽溶液中。繼續(xù)攪拌20~30min ,吸濾，依次用800ml冰水、800mL甲醇和900ml乙醚洗滌，并盡量壓濾干溶劑。將淡棕色絨毛狀的固體產(chǎn)物薄薄地鋪在吸水紙上，置于通風(fēng)櫥窗口旁過夜晾干，然后儲存于玻璃瓶中。

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